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液相色谱-串联质谱法测水果和蔬菜中氟虫腈残留量的方法验证

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2018/07/11
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文章摘要:液相色谱,贝莱蒂矿场毛舜筠,经管院犬吠之警久久不忘。

关键词: 国联质检

液相色谱-串联质谱法测水果和蔬菜中氟虫腈残留量的方法验证



1 范围
本标准规定了苹果、橙子、洋白菜、芹菜、西红柿中450种农药及相关化学品残留量液相色谱-串联质谱的测定方法。
本标准适用于苹果、橙子、洋白菜、芹菜、西红柿中450种农药及相关化学品残留量液相色谱-串联质谱的测定。
2 规范性文件
  本方法依据GB/T 20769-2008《水果和蔬菜找那个450中农药及相关化学品残留量的测定  液相色谱-串联质谱法》。
3 原理
  试样用乙腈匀浆提取,盐析离心,氨基固相萃取柱净化,用乙腈+甲苯(3+1)洗脱农药及相关化学品,液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量。
4 试剂和材料
除非另有说明,本方法所有试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。
4.1试剂及其配制
4.1.1乙腈:色谱纯
4.1.2正己烷:色谱纯
4.1.3异辛烷:色谱纯
4.1.4甲苯:优级纯
4.1.5丙酮:色谱纯
4.1.6二氯甲烷:色谱纯
4.1.7 甲醇:色谱纯
4.1.8有机微孔过滤膜:0.22μm
4.1.9氨基固相萃取小柱:1g,6mL
4.1.10乙腈+甲苯(3+1,体积比)
4.1.11乙腈+水(3+2,体积比)
4.1.12 0.05%甲酸溶液(体积比)
4.1.135mmol/L乙酸铵溶液:称取0.375g乙酸铵加水稀释至1000mL
4.1.14无水硫酸钠:分析纯,用前再650℃灼烧4h,贮存在干燥器中,冷却备用。
4.1.15氯化钠:优级纯
4.1.16氟虫腈标准品:纯度≥95%
4.1.17烯酰吗啉标准品:纯度≥95%
4.1.17.1标准储备溶液的配制:分别称取10mg(精确至0.1mg)标品于10mL容量瓶中,用甲醇溶解并定容至刻度,储备液浓度为:1.0mg/mL。
4.1.17.2标准工作液的配制:分别吸取氟虫腈和烯酰吗啉的标准储备液各 0.01mL、0.02mL、0.05mL、0.10mL、0.20mL于10mL容量瓶中,加甲醇稀释定容至刻度,工作液浓度为: 1.0ng/mL、2.0ng/mL、5.0ng/mL、10.0ng/mL、20.0ng/mL                                                   
5  仪器和设备和材料
5.1液相色谱-串联四级杆质谱仪:配有电喷雾电离源(ESI)
5.2分析天平:感量0.1mg和0.1g
5.3高速组织捣碎机:转速不低于20000r/min
5.4 离心管:80mL
5.5 离心机:最大转速为4200r/min
5.6旋转蒸发仪
5.7鸡心瓶:200mL
5.8移液管:1.0mL
5.9样品瓶:2mL
5.10氮气吹干仪
6  试样处理
6.1试样的制备

6.1.1提取:
6.1.1.1称取20g(精确到0.01g)试样匀浆,置于80mL离心管中,加入40mL乙腈,用高速组织捣碎机再15000r/min,匀浆提取1min,加入5g氯化钠,再匀浆提取1min,在3800r/min离心5min,取上清液20mL,在40℃水浴中旋转浓缩至1mL,待净化。
6.1.1.2净化:在氨基固相萃取柱中加入约2cm无水硫酸钠,并放入下接鸡心瓶的固定加上,加样前先用4mL乙腈+甲苯(3+1)预洗柱,当液面到达硫酸钠的顶部时,迅速将样品浓缩液转移至净化柱上,并更换鸡心瓶接收,再次用2mL乙腈+甲苯(3+1)洗涤样液瓶三次,并将洗涤液移入柱中,在柱上加上50mL贮液器,用25mL乙腈+甲苯(3+1)洗脱农药,合并鸡心瓶中,并在40℃水浴上旋转浓缩至约0.5mL,将浓缩液置于氮气吹干,迅速加入1mL的乙腈+水(3+2),混匀,经0.2μm滤膜过滤,进行液相色谱-串联质谱测定。
7  测定条件
7.1 仪器条件:
7.1.1色谱柱:C18柱,柱长150mm,内径2.1mm,粒径1.7μm。
7.1.2流动相:A相(乙腈%)  B相:5mmol/L乙酸铵(含0.02%甲酸)

时间

A:乙腈

B:5mmol/L乙酸铵(含0.02%甲酸)

0

10

90

2

10

90

3

90

10

7

90

10

9

10

90

11

10

90



7.1.3流速:0.3mL/min。
7.1.4进样体积:1.0μL
7.1.5柱温:30℃。
7.2质谱条件:
7.2.1离子源:ESI;
7.2.2扫描方式:氟虫腈:负离子扫描;
7.2.3检测方式:多反应监测;
7.2.4 DL温度:250℃;
7.2.5加热块温度:400℃;
7.2.6干燥气的流量:15L/min;          7.2.7雾化气流量:3L/min。

项目名称

电离模式

监测离子对

碰撞电压V

氟虫腈

ESI-

436.7/332.05

16.0

436.7/330.0

16.0



X(μg/kg)=
c×V×1000×f
m×10000


8 结果处理


式中:X—样品的各组分的含量,μg/kg;
      C —试样被测液中各组分的测定浓度,ng/mL;
V —试样定容体积,mL;
1).线性结果
将标准系列工作溶液分别注入液相色谱-串联质谱仪中, 测定相应的峰面积,以标准系列工作溶液的质量浓度为横坐标,以峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。
Y=3448.89*X+2974.83R^2=0.9992176



以上结果表明氟虫腈在1.0~10.0 ng/mL范围内,R^2= 0.9992176 ,氟虫腈浓度和峰面积呈线性关系,线性良好,符合要求。
2).检测限结果
将1.0μg/mL标准溶液逐级稀释至S/N=3.03,得出氟虫腈的方法检出限为0.080μg/kg,符合规定要求。




3).方法精密度(重复性)结果

    取氟虫腈阴性样品进行加标的试样连续进样6次,进样体积为1.0μL。

项目

1

2

3

4

5

6

含量(μg/kg)

0.152

0.152

0.151

0.152

0.152

0.154

平均值(μg/kg)

0.152

RSD%

0.693



本方法的精密度为0.693%,符合样品的精密度要求。因此,本次测定均符合要求。



4).准确度验证(加标回收)
与样品同步处理,对样品加标,取20.0ng/mL的标液0.15mL、0.80mL、1.00mL同样品同步处理后,结果见下表:

序号

m

(g)

V

(mL)

C

(ng/mL)

稀释倍数

含量

(μg/kg)

加标量

(μg/kg)

回收率

%

1#

20.0089

1.0

ND

2.0

ND

/

/

2#

20.0010

1.0

ND

2.0

ND

/

/

加标1

20.0323

1.0

1.249

2.0

0.125

0.150

83.3

加标2

20.0402

1.0

6.753

2.0

0.674

0.800

84.2

加标3

20.0721

1.0

8.534

2.0

0.850

1.00

85.0



由上表可以看出金刚烷胺测定的加标回收范围在 80%-110% ,RSD值为0.01%
符合规定。

9.总结
从检出限、线性范围、重复性、回收率测试结果可知,均符合方法要求,本方法可行。

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