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软胶囊中花青素(以原花青素计)的测定方法验证

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2018/07/12
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文章摘要:软胶囊中花青素(以原花青素计)的测定方法验证,仅次于源头活水领悟,八面按纽安慰剂。

关键词: 国联质检

软胶囊中花青素(以原花青素计)的测定方法验证

西安国联质量检测技术股份有限公司

食品事业部:任乐



一、目的:对用《保健食品检验与评价技术规范》(2003版)中“保健食品中原花青素的测定”方法测定“软胶囊”中花青素的含量进行方法适用性验证 。
二、验证内容:方法适用性验证包括检出限、线性范围、重复性、回收率、方法专属性。
三、验证方法:
1  范围
    本标准适用于软胶囊中花青素(以原花青素计)的含量测定。
2  原理
原花青素是含有儿茶素和表儿茶素单元的聚合物。原花青素本身无色,但经过用热酸处理后,可以生成深红色的花青素离子。本法用分光光度法测定原花青素在水解过程中生成的花青素离子。计算试样中原花青素含量。
3  试剂
实验室用水为双蒸馏水,所用试剂为分析纯级。
3.1 甲醇 分析纯。
3.2 正丁醇 分析纯。
3.3 盐酸  分析纯
3.4 硫酸铁铵  NH4Fe(SO4)2·12H2O溶液:用浓度为2mol/L盐酸配制成2%(w/v)的溶液。
3.5 原花青素标准品  来源:上海源叶生物科技有限公司  批号:YA0429YA14。
4  仪器和设备
4.1超声波清洗器:昆山市超声仪器有限公司 型号:KQ5200B
4.2电子天平:沈阳龙腾电子有限公司 型号:JM-B10002 精度:0.0001g
4.3分光光度计:北京普析通用仪器有限责任公司 型号:TU-1901或同等程度仪器
  以上仪器符合检测要求。
5  试样处理
样品提取:挤出软胶囊内容物,搅拌均匀,称取50-100mg胶囊内容物置于小烧杯中,用20mL甲醇分数次搅拌,将原花青素洗入50mL容量瓶中,直至甲醇提取液无色,加甲醇至刻度,摇匀。
6  测定
标准曲线绘制:称取原花青素标准品10.27mg溶于甲醇置于10mL容量瓶中,用甲醇定容至刻度,该原花青素储备液的浓度为1027.0μg/mL。分别吸取原花青素储备液0、0.1、0.25、0.5、1.0、1.5mL置于10mL容量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀。
将正丁醇与盐酸按95:5的体积比混合后,取6mL置于具塞锥瓶中,再加入0.2mL硫酸铁铵溶液和1.0mL试样溶液,混匀,置沸水浴回流,精确加热 40min后,立即置冰水中冷却,在加热完毕15min后,于546nm波长处测吸光度,由标准曲线计算试样中原花青素的含量。
7  公式
试样花青素(以原花青素计)含量按下式进行计算。

式中:X—样品中花青素(以原花青素计)的含量,g/100g;
A—样品测定液中原花青素的含量,μg;m—样品质量,mg;
V-待测样液总体积,mL。
计算结果保留三位有效数字
四、验证数据
1 线性范围
以原花青素含量(C)为横坐标,吸光度值(A)为纵坐标,绘制标准曲线,进行线性回归,得回归方程:A=0.0038c+0.0035  R2为0.9996。

原花青素含量(μg)

0

10.27

25.68

51.35

102.7

154.05

A

0

0.043

0.096

0.205

0.392

0.580




以上结果表明原花青素在0-154.05μg范围内,吸光值与原花青素含量线性良好,符合要求。
2 检出限
以零点为参比,同时在546nm处对标准曲线零管进行20次测定,计算标准偏差,以3倍标准偏差值相对应的含量即位检出限。
经计算的得出,当称量为100mg时,其检出限为21.5mg/kg,符合软胶囊对浓度的要求。
3 重复性
称取6份试样按照上述处理方法进行试样处理,分别吸取适量样液进行比色,求得样液中花青素量。

测定编号

1

2

3

4

5

6

样品花青素(以原花青素计)含量g/100g

2.193

2.162

2.148

2.135

2.169

2.187

平均值g/100g

2.17

相对标准偏差%

1.0


由上表可知,试样中花青素(以原花青素计)测定的重复性均值为2.17g/100g,RSD值为1.0%,符合规定。
4 准确度
在进行重复性试验基础上,同时进行加标试验,加标量分别为1.74g/100g,2.17g/100g,2.60g/100g结果见下表:

测定编号

1

2

3

4

5

6

加标后实际含量g/100g

3.81

3.89

4.32

4.27

4.59

4.62

理论加标量g/100g

1.74

1.74

2.17

2.17

2.60

2.60

加标样品含量g/100g

1.64

1.72

2.15

2.10

2.42

2.45

加标回收率%

94.3

98.8

99.1

96.8

93.1

94.2


由上表可以看出软胶囊中花青素(以原花青素计)测定的加标回收范围在92%-105%,符合规定。
5 专属性

配制2个浓度梯度的原花青素标准溶液,1个样品处理液,1个试剂空白,按照上述处理方法进行处理,经过全波长分别扫描原花青素标准溶液,样品,试剂空白,如图所示可以看到原花青素标准品在546nm附近出现最大吸收峰,且样品在此波长处无干扰,故其专属性符合要求。

综上所述:从检出限、线性范围、重复性、准确度、方法专属性测试结果可知,均符合方法要求,本实验方法符合软胶囊花青素(以原花青素计)的测定。

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