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胶囊中总黄酮的测定方法验证

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2018/07/12
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文章摘要:胶囊中总黄酮的测定方法验证,不掉线目不见睫阴道口,少年先锋引伸触类吞没。

关键词: 国联质检

胶囊中总黄酮的测定方法验证

西安国联质量检测技术股份有限公司

食品事业部:肖颖



一、目的:对《保健食品检验与评价技术规范》(2003版)中总黄酮测定方法进行方法适用性验证。
二、验证内容:方法适用性验证包括检出限、线性范围、重复性、回收率、耐用性。
三、验证方法:
1  范围
    本标准适用于胶囊中总黄酮的含量测定。
2  原理
    试样中黄酮经乙醇提取,聚酰胺粉吸附,以苯除去杂质,用甲醇洗脱黄酮后,在360nm有最大吸收,其吸收值与黄酮量在一定范围内成正比,与标准系列比较定量。
3  试剂和材料
3.1  试剂
实验室用水为双蒸馏水,所用试剂为分析纯级。
3.1.1 无水乙醇:分析纯。(来源:天津奥普升化工有限公司  批号:20161019)
3.1.2 芦丁标准溶液:(来源:上海金穗生物科技有限公司  批号:20161027)
称取5.0芦丁,加甲醇溶解并定容至100mL。
3.1.3 甲醇(来源:天津市天力化学试剂有限公司  批号:20150408 )
3.1.4 聚酰胺粉(来源:浙江省台州市路桥四甲生化塑料厂  批号:201600409 )
3.1.5 苯(来源:天津市科密欧化学试剂有限公司  批号:20140510 )
以上试剂符合检测要求
4  仪器和设备
4.1超声波清洗器:昆山市超声仪器有限公司 型号:KQ5200B
4.2电子天平:沈阳龙腾电子有限公司 型号:JM-B10002 精度:0.0001g
4.3分光光度计:北京普析通用仪器有限责任公司 型号:TU-1901或同等程度仪器
  以上仪器符合检测要求
5  波长选择专属性实验
取芦丁标准溶液(3.1.2)1.0mL加乙醇(3.1.1)定容至25mL,摇匀后,超声20min,吸取上清液1.0mL于蒸发皿中,加1g聚酰胺粉(3.1.4)吸附,于水浴上挥去乙醇,然后转入层析柱。先用20mL苯(3.1.5)洗,苯液弃去,然后用甲醇(3.1.3)洗脱,定容至25mL,以甲醇(3.1.3)为参比,进行紫外可见光谱扫描,同时对样品空白进行扫描。
6  试样处理
样品提取:称取1.0g左右试样,加乙醇(3.1.1)溶解并定容至25mL,摇匀后,超声提取20min,吸取上清液1.0mL于蒸发皿中,加1g聚酰胺粉(3.1.4)吸附,于水浴上挥去乙醇,然后转入层析柱。先用20mL苯(3.1.5)洗,苯液弃去,然后用甲醇(3.1.3)洗脱黄酮,定容至25mL,为待测液。
7  测定:
标准曲线绘制:分别移取0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL芦丁标准溶液于10mL比色管中,加甲醇(3.1.3)至刻度,摇匀。用1cm石英比色皿在360nm处比色,测其吸光度。以吸光度为横坐标,总黄酮含量为纵坐标绘制校正曲线。
同时取待测液在360nm测定吸光度,计算试样中总黄酮含量。
8  公式
试样总黄酮含量按下式进行计算。

式中:
X—样品中总黄酮的含量,mg/100g;  A—样品测定液中黄酮的含量,μg;
m—样品质量,g;V1-测定用样品液体积,mL;V2-试样定容体积,mL。
计算结果保留二位有效数字。
四、验证数据
1.波长选择
经过全波长扫描,芦丁标准溶液在360nm处有最大吸收峰,且试剂空白和样品空白在此波长处无干扰,故选择360nm为最佳测定波长。

2.线性范围
以总黄酮含量(C)为横坐标,吸光度值(A)为纵坐标,绘制标准曲线,进行线性回归,得回归方程:A=0.0029C-0.0069  R2为0.999。

总黄酮含量(μg)

052104156208260

A

00.1330.2840.4450.5980.730



以上结果表明总黄酮在0-260μg范围内,吸光值与总黄酮含量线性良好,符合要求。
3. 检出限
以甲醇(3.1.3)为参比,同时在360nm处对标准曲线0管进行20次测定,计算标准偏差,以3倍标准偏差值与斜率的比值为最低检出含量,利用公式计算出检出限。
经测定,标准偏差为0.000366,最低检出含量为0.379μg,检出限为1.0mg/100g,满足胶囊中对检出浓度的要求。
4.重复性
称取6份试样按照上述处理方法进行试样处理,分别吸取适量样液进行比色,求得样液中总黄酮含量。

测定编号

1

2

3

4

5

6

样品含量mg/100g

323.1318.9320.2326.1324.6322.7

平均值mg/100g

322.6

相对标准偏差%

0.831


由上表可知,试样中总黄酮测定的重复性均值为322.6,RSD值为0.831%,符合规定。
5.回收率
在进行重复性试验基础上,同时进行加标试验,加标量分别为1.2倍,1.0倍,0.8倍,结果见下表:

测定编号

1

2

3

4

5

6

样品含量mg/100g

323.1318.9320.2326.1324.6322.7

加标量mg/100g

347.30

354.98

304.81

309.28

251.82

258.99

加标样品含量mg/100g

651.22659.02630.58649.8549.98567.79

加标回收率%

94.4895.81101.83104.6689.5094.63

由上表可以看出胶囊中总黄酮测定的加标回收范围在80%-120%,符合规定。
6.耐用性
同时进行人员比对和仪器比对检测胶囊中总黄酮,结果见下表。
编号人员1人员2仪器1仪器2
样品含量mg/100g322.8325.7322.1323.7
相对误差%

0.89

0.50


由上表可知,胶囊中总黄酮测定耐用性符合要求
综上所述:从波长选择、检出限、线性范围、重复性、回收率、耐用性测试结果可知,均符合方法要求,本实验方法符合胶囊中总黄酮测定。

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