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食品中总砷测定的方法验证报告

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2018/07/26
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文章摘要:食品中总砷测定的方法验证报告,开行立宪我的看法,变更杭师院性丑闻。

关键词: 国联质检

食品中总砷测定的方法验证报告

GB 5009.11-2014(第二法)



一、方法概述
1  范围
    本标准适用于各类食品中总砷的测定。仅适用于第二法(氢化物发生原子荧光光谱法)。
2  规范性文件
    本方法依据GB 5009.11—2014《食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定》第二法(氢化物发生原子荧光光谱法)。
3  原理
    试样经湿法消解或干灰化法处理后,加入硫脲使无价砷预还原为三价砷,再加入硼氢化钠或硼氢化钾,使还原生成砷化氢,由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷,在高强度砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光,气荧光强度在固定条件下于被测液中的砷浓度成正比,与标准系列比较定量。
二、仪器与试剂
1.仪器
1.1原子荧光光谱仪
1.2分析天平:感量0.1mg和1mg
1.3组织匀浆机
1.4高速粉碎机
1.5控温电热板:50℃-200℃
1.6马弗炉
2. 试剂
2.1 硝酸(HNO3):优级纯 (来源:江苏晶瑞          批号: 20180303    )
2.2 硫酸(H2SO4):优级纯。(来源:国药集团化学试剂陕西有限公司
                            批号:10021608      )
2.3 高氯酸(HCLO4):优级纯。(来源:天津市鑫源化工有限公司   
                              批号:2016.1.13  )
2.4 硼氢化钾(KBH4):分析纯(来源:天津市大茂化学试剂厂
                              批号:20160611 )
2.5氢氧化钾(KOH):优级纯 (来源:成都市新都区木兰镇工业开发区)     
                              批号:2016040701)
2.6硫脲(CH4N2O2S):分析纯(来源:天津科密欧化学试剂有限公司
                            批号:20150805    )
2.7 抗坏血酸(C6H8O6):优级纯(来源:天津科密欧化学试剂有限公司
                          批号:2017.6.12    )

以上试剂符合国标要求
2.2 标准溶液配制
2.2.1 砷标准储备液(1000mg/L):来源:国家有色金属及电子材料分析测试中心 批号:162014-1)
2.2.2砷标准使用液:吸取砷标准储备液10.0mL于100mL容量瓶中,网络赌球|网络赌球网|网络赌球技巧:定容到刻度,如此稀释成10ng/mL的标准使用液。每次吸取标准使用液1.0ml于100ml容量瓶中,定容至刻度,如此经多步稀释成0.0ng/mL、1.0ng/mL、2.0ng/mL、4.0ng/mL、8.0ng/mL、10.0ng/mL的砷标准使用液系列,各加硫酸溶液(10%)12.5mL,硫脲+抗坏血酸溶液2mL,补加水至刻度,混匀后放置30min后测定。
三、样品的采集与保存
1.1在采样和制备过程中应注意不使试样污染
1.2粮食和豆类等样品去除杂物后粉碎均匀,装入洁净聚乙烯瓶中,密封保存备用。
1.3蔬菜、水果、鱼类、肉类、蛋类等新鲜样品,洗净晾干,取可食性部分匀浆,装入洁净聚乙烯瓶中,密封,于4℃冰箱保存备用。
四、分析步骤
1、标准曲线的绘制
1.1 仪器条件:负高压270V,砷空心阴极灯电流65mA,载气氩气,载气流速500mL/min,屏蔽气流速1000mL/min
1.2 标准曲线绘制:仪器预热稳定后,将试剂空白、标准系列溶液依次引入仪器进行原子荧光强度测定。以砷浓度(C)为横坐标,原子荧光强度(A)为纵坐标进行线性回归,得回归方程如下:


2.样品的处理
    称取均匀试样m g(溯源报告编号:μNQDLBF180700278植物性样品),置于100mL锥形瓶中,同时做俩份试剂空白。加硝酸20mL,高氯酸4mL,硫酸1.25mL 放置过夜。次日于电热板上加热消解。若消解液处理至1mL左右时仍有未分解物质或色泽变深,取下冷却,补加硝酸5mL,再消解至2mL左右观察,避免炭化,继续加热至消解完全,再加热至白烟冒尽,取下冷却,加水25mL,再加热至冒白烟,取下冷却,用纯水将消化液转入25mL容量瓶中,加入2%硫脲+2%抗坏血酸溶液2mL,用纯水定容至刻度,摇匀,放置30min,备测。按同一操作方法作空白试验。
五、结果处理
试样砷含量按下式进行计算。

式中:
X  —样品的砷含量,mg/kg;
C  —试样被测液中砷的测定浓度,ng/g;
C0    —空白消化液中砷的测定浓度,ng/g
    V  —试样消化液总体积,mL;
m  —被测试样质量,g
1000—换算系数
六、方法检出限
重复测定7次空白值
1、 空白值测定结果:

编  号

1

2

3

4

5

6

7

测定结果

-1.19

-0.68

-0.72

-0.43

-0.45

-0.76

-1.21

平均值,A

-0.77

标准偏差



                            0.3158

本方法的检出限为 0.0020mg/kg  。小于GB 5009.11-2014中给出的最低检出浓度。
七、方法精密度
对六组样品进行6次的测定,测定结果如下:

测定编号

1

2

3

4

5

6

样品含量mg/kg

0.0966

0.1046

0.1048

0.1048

0.1049

0.1051

平均值mg/kg

0.1035

标准偏差



                        0.003074447

相对标准偏差%

2.97



本方法的精密度为2.97% ,符合GB 5009.11-2014(第二法)给出的小于20%的精密度要求。因此,本次测定均符合要求。
八、准确度验证
    另给三个样品中分别加入标准品16ng、26ng、70μg,测定,加标回收率见下表

测定编号

1

2

3

加标测量值mg/kg0.14850.2031

0.2909

加标回收率%

102.9

103.5

100.7



由上表可以看出砷的加标回收率在60%-120%之间,符合GB/T 27404-2008要求。
九、总结
    通过对《食品安全国家标准  食品中总砷及无机砷的测定》 GB 5009.11-2014(第二法)的检出限、精密度和准确度的评价,本方法数据准确,结果可信,可用于食品中总砷的测定。

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