实验室常见有机溶剂的纯化方法总结

仪器信息网 2018/5/9点击 410 次

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文章摘要:实验室常见有机溶剂的纯化方法总结,不攻自破好受得道,前轮工场紧迫性。

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  在实验室里是不是常碰到这种情况:做某个实验,用不同品牌甚至同一品牌不同批次的试剂,能做出完全不同的结果,不同结果的唯一共同点就是奇幻到都能得诺奖……然后买了纯度更高的试剂回来做,结果就是正常的了……
  化学供应商提供的常用试剂仅可满足一般化学反应的需要。为了确保一些有机合成反应的顺利进行,常常要对试剂进行进一步的纯化处理。常用的溶剂处理方法是蒸馏。如果反应要求仅仅是无水,可在冷凝管上加干燥管,油封或充氮气球即可,如果需要达到无水无氧的条件,溶剂则需要脱氧处理。一般在氮气氛下进行。
  试剂级溶剂的纯化无水的试剂级溶剂常有足够的纯度,有时可以不用蒸馏。为保证充分的干燥度,可在储藏时向其加入活性分子筛。欲使溶剂脱氧,可利用注射器或玻璃管向其中鼓入氮气约五分钟。一般溶剂的纯化大多数溶剂,只要在惰性气氛中将其从干燥剂中蒸馏出来,   就可以达到足够的纯度。
  1、烷烃
  如己烷、戊烷等。首先用浓硫酸洗涤几次以除去烯烃,水洗,CaCl2干燥,必要时用钠丝或P2O5干燥,蒸馏。存放于带塞的    试剂瓶中。
  2、芳香烃类
  如:苯、甲苯、二甲苯等。CaCl2干燥,必要时用钠丝或P2O5干燥, 蒸馏。存放于带塞的试剂瓶中。
  3、氯代烷烃类
  如:二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、二氯乙烷等。水洗除去醇等,CaCl2干燥,在P2O5,或CaH2中回流蒸出。绝对不能用钠丝干燥,否则会发生爆炸。长期储藏应放于密闭的瓶中,并保存于黑暗中。
  4、醚类及呋喃类
  如:乙醚、四氢呋喃等。许多醚类在和空气接触下会慢慢生成 不易挥发且结构不明的过氧化物。过氧化物在加热下容易分解而爆炸。 因此贮藏过久的醚类和呋喃类化合物在使用前,尤其是在蒸馏前应当检验是否有过氧化物的存在。检验的方法:用包含一滴淀粉指示剂的1 mL 10% KI 溶液和10 mL 醚液混合,没有颜色变化, 则没有过氧化物。或者用1%硫酸亚铁铵溶液,硫酸亚铁和硫氰化钾 溶液测试。若有,则加入5% FeSO4 或偏亚硫酸氢钠溶液于醚中 并摇动,使过氧化物分解。CaCl2预干燥,在钠丝或LiAlH4中回流 蒸出。储藏于密闭的瓶中,并保存于阴凉黑暗中。
  常用有机溶剂的纯化-乙醚 沸点34.51℃,折光率1.3526,相对密度0.71378。普通乙醚常含有2%乙醇和0.5%水。久藏的乙醚常含有少量过氧化物。
  过氧化物的检验和除去:在干净和试管中放入2~3滴浓硫酸,1mL2%碘化钾溶液(若碘化钾溶液已被空气氧化,可用稀亚硫酸钠溶液滴到黄色消失)和1~2滴淀粉溶液,混合均匀后加入乙醚,出现蓝色即表示有过氧化物存在。除去过氧化物可用新配制的硫酸亚铁稀溶液(配制方法是FeSO47H2O60g,100mL水和6mL浓硫酸)。将100mL乙醚和10mL新配制的硫酸亚铁溶液放在分液漏斗中洗数次,至无过氧化物为止。
  醇和水的检验和除去:乙醚中放入少许高锰酸钾粉末和一粒氢氧化钠。放置后,氢氧化钠表面附有棕色颗粒,即证明有醇存在。水的存在用无水硫酸铜检验。先用无水氯化钙除去大部分水,再经金属钠干燥。其方法是:将100mL乙醚放在干燥锥形瓶中,加入20~25g无水氯化钙,瓶口用软木塞塞紧,放置一天以上,并间断摇动,然后蒸馏,收集33~37℃的馏分。用压钠机将1g金属钠直接压成钠丝放于盛乙醚的瓶中,用带有氯化钙干燥管的软木塞塞住。或在木塞中插一末端拉成毛细管的玻璃管,这样,既可防止潮气浸入,又可使产生的气体逸出。放置至无气泡发生即可使用;放置后,若钠丝表面已变黄变粗时,须再蒸一次,然后再压入钠丝。
  常用有机溶剂的纯化-四氢呋喃 (THF)沸点67℃(64.5℃),折光率1.4050,相对密度0.8892。
  四氢呋喃与水能混溶,并常含有少量水分及过氧化物。如要制得无水四氢呋喃,可用氢化铝锂在隔绝潮气下回流(通常1000mL约需2~4g氢化铝锂)除去其中的水和过氧化物,然后蒸馏,收集66℃的馏分(蒸馏时不要蒸干,将剩余少量残液即倒出)。精制后的液体加入钠丝并应在氮气氛中保存。
  处理四氢呋喃时,应先用小量进行试验,在确定其中只有少量水和过氧化物,作用不致过于激烈时,方可进行纯化。!!!!!
  四氢呋喃中的过氧化物可用酸化的碘化钾溶液来检验。如过氧化物较多,应另行处理为宜。可现用CuCl回流,除去大量的过氧化物。
  常用有机溶剂的纯化——二氧六环 沸点101.5℃,熔点12℃,折光率1.4424,相对密度1.0336。
  二氧六环能与水任意混合,常含有少量二乙醇缩醛与水,久贮的二氧六环可能含有过氧化物(鉴定和除去参阅乙醚)。二氧六环的纯化方法,在500mL二氧六环中加入8mL浓盐酸和50mL水的溶液,回流6~10h,在回流过程中,慢慢通入氮气以除去生成的乙醛。冷却后,加入固体氢氧化钾,直到不能再溶解为止,分去水层,再用固体氢氧化钾干燥24h。然后过滤,在金属钠存在下加热回流8~12h,最后在金属钠存在下蒸馏,压入饥丝密封保存。精制过的1,4-二氧环己烷应当避免与空气接触。
  5、酰胺类
  如:二甲基甲酰胺,二甲基乙酰胺,HMPT等。加入CaH2回流,    减压蒸出,否则其容易分解。加入新活化的分子筛储藏于瓶中,并注明日期。
  常用有机溶剂的纯化,N,N-二甲基甲酰胺 -DMF N,N-二甲基甲酰胺 沸点149~156℃,折光率1.430 5,相对密度0.948 7。无色液体,与多数有机溶剂和水可任意混合,对有机和无机化合物的溶解性能较好。
  N,N-二甲基甲酰胺含有少量水分。常压蒸馏时有些分解,产生二甲胺和一氧化碳。在有酸或碱存在时,分解加快。所以加入固体氢氧化钾(钠)在室温放置数小时后,即有部分分解。因此,最常用硫酸钙、硫酸镁、氧化钡、硅胶或分子筛干燥,然后减压蒸馏,收集76℃/4800Pa(36mmHg)的馏分。其中如含水较多时,可加入其1/10体积的苯,在常压及80℃以下蒸去水和苯,然后再用无水硫酸镁或氧化钡干燥,最后进行减压蒸馏。纯化后的N,N-二甲基甲酰胺要避光贮存。
  N,N-二甲基甲酰胺中如有游离胺存在,可用2,4-二硝基氟苯产生颜色来检查。
  6、 二甲基亚砜
  加入CaH2搅拌过夜,然后减压分馏。加入新活化的分子筛   储藏于小瓶中,并注明日期。
  7、吡啶
  可以用KOH,NaOH, CaO, BaO 或钠,然后蒸出。加入新活化的  5?分子筛密闭保存,并注明日期。
  常用有机溶剂的纯化-吡啶 沸点115.5℃,折光率1.509 5,相对密度0.9819。
  分析纯的吡啶含有少量水分,可供一般实验用。如要制得无水吡啶,可将吡啶与氢氧化钾(钠)一同回流,然后隔绝潮气蒸出备用。干燥的吡啶吸水性很强,保存时应将容器口用石蜡封好。
  8、乙醇
  主要杂质为杂醇油,醛,醇,酮和水。可用的纯化方法为镁屑 和碘回流,与CaO一同回流并蒸出。加入新活化的3A分子筛 储藏于小瓶中。
  常用有机溶剂的纯化-乙醇 沸点78.5℃,折光率1.3616,相对密度0.7893。
  制备无水乙醇的方法很多,根据对无水乙醇质量的要求不同而选择不同的方法。
  若要求98%~99%的乙醇,可采用下列方法:
  ⑴、利用苯、水和乙醇形成低共沸混合物的性质,将苯加入乙醇中,进行分馏,在64.9℃时蒸出苯、水、乙醇的三元恒沸混合物,多余的苯在68.3与乙醇形成二元恒沸混合物被蒸出,最后蒸出乙醇。工业多采用此法。
  ⑵、用生石灰脱水。于100mL95%乙醇中加入新鲜的块状生石灰20g,回流3~5h,然后进行蒸馏。
  若要99%以上的乙醇,可采用下列方法:
  ⑴、在100mL99%乙醇中,加入7g金属钠,待反应完毕,再加入27.5g邻苯二甲酸二乙酯或25g草酸二乙酯,回流2~3h,然后进行蒸馏。
  金属钠虽能与乙醇中的水作用,产生氢气和氢氧化钠,但所生成的氢氧化钠又与乙醇发生平衡反应,因此单独使用金属钠不能完全除去乙醇中的水,须加入过量的高沸点酯,如邻苯二甲酸二乙酯与生成的氢氧化钠作用,抑制上述反应,从而达到进一步脱水的目的。
  ⑵、在60mL99%乙醇中,加入5g镁和0.5g碘,待镁溶解生成醇镁后,再加入900mL99%乙醇,回流5h后,蒸馏,可得到99.9%乙醇。
  由于乙醇具有非常强的吸湿性,所以在操作时,动作要迅速,尽量减少转移次数以防止空气中的水分进入,同时所用仪器必须事前干燥好。
  注意:在应用金属化合物作为纯化剂时,蒸馏时蒸馏瓶中的溶剂应最少保持在四分之一的体积,绝不允许蒸干,否则会发生危险。
  (文章来源:互联网综合整理)

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